簡要描述:TGA/DSC3+熱重及同步熱分析儀是一種測量樣品在加熱、冷卻或恒溫過程中重量變化的技術。它主要被用來表征材料的組分信息。應用領域包括塑料、彈性體、熱固性樹脂、礦物質混合物、陶瓷以及化學工業(yè)與制藥工業(yè)。
詳細介紹
TGA/DSC3+熱重及同步熱分析儀特點以及細節(jié)介紹:
1、寬廣的溫度范圍:-150到1600?C
2、梅特勒-托利多超微量天平–依賴于天平技術的世界
3、小稱量值極低的5g天平–測量樣品高精準
4、*的性能–全量程范圍內超微克級的分辨率
5、寬闊的溫度范圍–從室溫到1600?C
6、DSC熱流測量–同步測量熱效應
7、內置氣流控制–在設定的氣氛中測試樣品
8、TGA-FTIR、TGA-MS和TGA-GC/MS系統(tǒng)的自動化
9、用FTIR和MS準確分析逸出氣體
10、模塊化概念保護您的投資–滿足當前和未來的需要
11、du一無二的傳感器儀器的心臟:TGA配置了梅特勒-托利多zui的超微量天平以及du一無二的內置校準砝碼,確保了稱量的準確性。梅特勒-托利多之“芯”TGA的核心是天平,我們的TGA采用世界上的梅特勒-托利多微量和超微量天平。內置的校準圓形砝碼確保了無以匹敵的準確性。當然您也可以使用外置砝碼校準和校正天平。
12、MultiSTAR® TGA/DSC傳感器
13、如果想在測量重量變化的同時同步測量熱流(DSC),您可以在三種不同的傳感器中選擇配置:
• 標準型:配置SDTA單盤鉑金傳感器,鉑金盤下有一對熱電偶測量樣品溫度??赏ㄟ^樣品溫度和爐體溫度差計算給出熱流信號。
• 專業(yè)型:配置雙熱電偶DTA鉑金傳感器,測量樣品和參比溫度。托盤由鉑金制成。差示測量提高了傳感器的信噪比。
• 型:配置多熱電偶DSC陶瓷傳感器,6對熱電偶直接位于陶瓷保護盤的下面,測量樣品溫度和參比溫度。
14、MultiSTAR®傳感器放大技術:DSC傳感器的設計采用梅特勒- 托利多*的MultiSTAR®放大技術。6對熱電偶產生了很大的測試信號,從而大大提高了信噪比。
15、采用這三種類型的傳感器,通過計算得到的或測量得到的溫度差確定熱流。與專門的DSC一樣,熱流是用經認證的標準物質在不同溫度下進行校準和校正的。
16、傳感器易清潔:可以很容易的取下、更換和清潔傳感器。
17、*的溫度準確性:樣品溫度傳感器直接固定在坩堝托盤下,測試的溫度偏差僅為±0.25K。溫度校準和校正使用經過認證的標準物質的精確熔點進行,而不使用定義不清晰的居里溫度。
18、超高性能蘊于基本結構中:
• 水平爐體:水平爐體設計可以使由于熱浮力和吹掃氣體引起的紊流小化。
• 精確設定的爐體氣氛:密封爐體可以抽真空或用特定的氣體吹掃凈化。像這樣精確設定環(huán)境條件的可控封閉系統(tǒng)對于得到正確無誤的信息和高質量結果來說是至關重要的
• 人體工程學設計:手動加樣時,可以將手放在符合人體工程學設計的支撐面上。
• 快速啟動常規(guī)測試:*的One ClickTM一鍵功能讓您按照已設定好的測試方法開始測試。測試過程安全簡單,您只需直接在儀器的彩色觸摸顯示屏上
• 觸摸一個按鈕。一鍵功能大大加快了常規(guī)測試的進程。
19、完整的熱分析系統(tǒng):完整的熱分析系統(tǒng)由四種不同技術組成。每種技術以*的方式表征樣品。所有測試結果的結合可簡化樣品的分析。
20、TGA測量重量曲線,DSC和閃速D S C 測量熱流, T M A 測量長度變化, 而DMA則測量模量。所有這些測量值將隨溫度或時間的變化而改變。
用戶通過強大的STARe軟件可控制所有已連接的儀器,獲得無限的評估信息。
21、出色的性能涵蓋整個溫度范圍:
22、現(xiàn)代稱量技術:平行導向天平能夠保證樣品的位置不影響重量的測量。用戶可選擇的內置自動浮力補償,消除了費時的基線測量。
23、杰出的稱重性能:沒有別的TGA能夠連續(xù)測試多達5千萬個點 — 也就是說,5g樣品的重量變化可以精確到0.1μg。極低的小稱量值可保證準確測量接近低稱量范圍的小樣品。
*自動化晝夜連續(xù)操作以及特點和益處:
• 自動進樣器非常耐用,能夠整年不斷的每天24小時的可靠運行。
• 自動化和效率:所有的TGA/DSC 3+儀器都能自動操作。自動進樣器能處理多達34個樣品,每個樣品都可用不同的方法與不同的坩堝。
• 自動稱量:自動進樣器和TGA內置的天平可自動或半自動稱量樣品。如果您想同時進行樣品測試和樣品稱量,只需添加一臺天平即可。di一步,• 自動稱量所有的空坩堝,之后在每一個坩堝內放入樣品,重復自動稱量過程,然后就可以開始實驗。就這么簡單。所有的樣品都會被自動稱量。
• 多達34個樣品位置 –顯著提高了效率
• 簡單結實的設計–保證可靠的結果
• du一無二的“黃蜂”式坩堝蓋鉆孔配件–密封的坩堝在測量前被自動打開或打孔
• 萬能抓手–可以抓取各種類型的梅特勒-托利多坩堝
• 在測量前重量不會變化:自動進樣器能在測量前移走坩堝蓋,或者給密封的鋁坩堝蓋鉆孔。這種*的功能可以防止樣品在稱量后到測量前這段時間吸入或失去水份,也能防止對氧氣敏感的樣品氧化。
24、全能模塊化為了未來的理性投資,聯(lián)用配件提升測試能力:
• 不同大小和不同溫度范圍的爐體不均勻樣品的測試需要較多樣品量,相應地較大的樣品體積。大爐體和高溫爐體都可以使用容積達900μL的坩堝。
• zui高的溫度準確度:如果要求zui高的溫度準確度,我們建議選配體積較小的小爐體(SF),樣品體積限制在100μL以下。
• 樣品的*氣氛:內置質量流量控制器(MFC)在TGA/DSC上是標準配置??稍诓煌瑲夥障聦Σ牧闲阅苓M行準確的、可重復的研究,并可在實驗過程中切換反應氣體。
• 著眼于未來的設計:您可以在任何時候添加相關附件,從而從一種儀器配置升級到另一種儀器配置。
• 聯(lián)用配件提升測試能力:
• 聯(lián)用技術所有的TGA/DSC 3+都可以與質譜儀、紅外光譜儀或GC/MS系統(tǒng)在線聯(lián)用。分解產物的分析對樣品測試分析提供了額外的信息。這能夠讓您對測試曲線的解釋更加地確定。在《逸出氣體分析》應用手冊中或《TGA-IST16-GC/MS聯(lián)用系統(tǒng)》樣本中您能找到更多的信息。
25、濕度吸附分析:TGA轉換成TGA吸附分析儀只需幾分鐘。材料可以在精確設定的相對濕度和溫度條件下進行測試分析。
26、品種多樣的坩堝:每種應用都有相應的坩堝。坩堝由不同材料制成,容積從20μL至900μL。所有的坩堝都可用于自動進樣器。
TGA/DSC 3+熱重及同步熱分析儀極其廣泛的應用:
1、TMA/SDTA 2+使用溫度更加寬廣,并且擁有在壓縮和拉伸模式下更多樣的力值參數(shù)選擇,所以應用領域更廣。TMA/SDTA 2+能夠快速的表征多種形態(tài)樣品的物性,如非常薄的涂層,長的圓柱狀樣品、細纖維、膜、塊狀樣品、軟或者硬的聚合物和單晶物質。
2、熱重分析可以提供多種材料的組分和熱穩(wěn)定性的定量信息。實驗快速而且可以分析非常小的樣品。
3、除了樣品質量外,TGA/DSC還可以同步測量樣品的熱流,這使得儀器可以檢測無質量變化時的熱效應,例如,熔融、玻璃化轉變和固-固轉變。
4、DSC信號也可以定量分析,用于測定轉變和反應焓。
5、TGA/DSC是功能強大的綜合性儀器,用于表征材料在精確受控氣氛條件下的物理和化學性能。TGA/DSC在許多領域(如塑料、建筑材料、礦物質、藥物和食品)為研究開發(fā)和質量控制提供大量有價值的信息。
6、能用TGA/DSC測定的熱效應和熱過程舉例:
TGA:
• 組分定量分析(水分、填料、聚合物組分、各種材料等)
• 氣體的吸附和解吸附
• 分解過程動力學
• 升華、蒸發(fā)、汽化
• 熱穩(wěn)定性
• 氧化反應和氧化穩(wěn)定性
• 分解產物、溶劑、溶劑化物的鑒定
• 水分的吸附和解吸附
• 假性多晶態(tài)
• 居里溫度的測定
DSC:
• 熔融行為
• 結晶
•多晶型
• 相圖
• 玻璃化轉變
• 反應動力學
• 比熱容
• 反應焓和轉變焓
7、SBR橡膠的分析:在橡膠的分析中,樣品首先在惰性條件下被加熱到600?C。揮發(fā)性組分(增塑劑-通常是油)首先揮發(fā),然后聚合物在溫度剛剛超過400?C時開始分解。在600?C,從惰性氣氛切換到氧化氣氛,導致添加劑炭黑燃燒。無機物組分為殘留物。本例中SBR樣品的成分分析為:增塑劑6.4%;聚合物68.2%;碳黑21.8%;殘余物(主要是氧化鋅)3.6%。
8、石膏的熱分析:石膏,CaSO4·2H2O,在300?C以下失去結晶水。雜質組分碳酸鈣在700?C左右分解。硫酸鈣在1200?C以后分幾個臺階分解。同步DSC曲線顯示了另外兩個由固-固轉變所產生的熱效應,一個在390?C附近,由g-CaSO4(無水石膏III)向b-CaSO4(無水石膏II)轉變;另一個在1236?C左右,b-CaSO4向a-CaSO4(無水石膏I)轉變。后面稍低于1400?C的是熔融峰,顯示為比較尖銳的吸熱峰。
9、高嶺石:高嶺土是造紙工業(yè)中使用的白色礦石, 也用作塑料的添加劑和用于生產瓷器。高嶺土的主要成分是高嶺石,Al2Si2O5(OH)4,它在450?C和600?C之間脫水,這是TGA曲線上重量損失的原因。本例中顯示了三種不同高嶺石含量的高嶺土樣品測試曲線。高嶺土A的DSC曲線在575?C有一個小峰,它是a石英向b石英固-固轉變的特征。1000?C左右的放熱峰是由于多鋁紅柱石的形成。
10、油的揮發(fā)性:根據(jù)ASTM D 6375的Noack測試方法,用于評價潤滑油在某個特定溫度下相比于某個參比油的揮發(fā)性即揮發(fā)損失。測試程序總結在圖例中。參比油達到規(guī)定的質量損失10.93%用了11.9min,被測試的油樣在同樣的時間內失重8.8%,因此其Noack揮發(fā)性是8.8%。這種方法可以快速可靠的表征油的揮發(fā)性。
11、藥物中的溶劑殘留:許多藥物都是從溶劑中再結晶得到的。溶劑經常殘留在藥品中。TGA-MS這樣的聯(lián)用技術是檢測和鑒定這些殘留物的理想選擇。在本例中甲醇和丙酮用來再結晶活性物質,這兩種物質的存在通過m/z 43和m/z 31碎片離子曲線的峰來確認。結果顯示200?C的重量損失臺階幾乎*是由于丙酮的揮發(fā)所致。
12、溫度和熱流校正:溫度和熱流的校正通常采用經過認證的純金屬。金和鈀可用于校準和校正TGA/DSC 1zui高溫度下(1100?C或1600?C)的溫度和熱流。鐵磁性金屬的居里溫度也可用于溫度校正,但是不推薦采用這種方法,因為與純金屬的熔點不同,居里溫度并沒有被明確定義。
13、MaxRes: 測試時間雖短但分辨率高:使用高分辨功能MaxRes,升溫速率依據(jù)重量變化的速率而自動改變。這使得重疊的失重臺階能在短的時間內得到*化的分離效果。本例顯示了硫酸銅五水化合物的脫水。在25K/min條件下,前兩個失重臺階不能*分離。使用高分辨功能,雖然測試時間短得多但分離效果明顯好于5K/min的加熱速率。
TGA/DSC3+熱重及同步熱分析儀主要參數(shù):
溫度數(shù)據(jù)/傳感器數(shù)據(jù)/量熱數(shù)據(jù) | TGA/DSC3+/1600LF標準型 | TGA/DSC3+/1600LF專業(yè)型 | TGA/DSC3+/1600LF型 |
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溫度范圍 | 室溫~1600.C |
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溫度準確度(單點) | ±0.05.C |
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溫度準確度(全程) | ±0.5.C |
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溫度精度 | ±0.3.C |
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爐體溫度分辨率 | 0.002.C |
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冷卻方式 | 水浴(恒溫22.C) |
| ||
升溫速率 | 0.1~100.C/min |
| ||
降溫速率(1600~600.C) | ≤50.C/min |
| ||
降溫速率(1600~200.C) | ≤20.C/min |
| ||
降溫速率(1600~100.C) | ≤10.C/min |
| ||
降溫速率(1600~60.C) | ≤5.C/min |
| ||
冷卻時間(zui高~100.C) | ≤27min |
| ||
冷卻(氦氣/1600~100.C) | ≤13min |
| ||
樣品容積 | ≤900μl | ≤150μl |
| |
傳感器類型 | 單盤 | 雙盤(樣品+參比) |
| |
傳感器托盤面材料 | 鉑金 | 陶瓷 |
| |
熱電耦數(shù)量 | 1對 | 2對 | 6對 |
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熱電耦材料 | Pt/PtRh 13% |
| ||
900?C時信號時間常數(shù) | 14s |
| ||
溫度分辨率 | 0.005?C | 0.0001?C | 0.00003?C |
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量熱準確度(金屬標樣) | 0.05 | 0.02 | 0.01 |
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自動進樣器 | 可選 |
| ||
真空測試 |
| |||
高分辨功能 |
| |||
TGA-MS、TGA-MS、TGA-GC/MS |
| |||
TGA濕度 |
| |||
大數(shù)據(jù)采集速率 | 10個/s |
| ||
|
|
|
|
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天平數(shù)據(jù) | XP1 | XP1U | XP5 | XP5U |
量程 | ≤1g | ≤5g | ||
分辨率 | 1.0μg | 0.1μg | 1.0μg | 0.1μg |
靈敏度 | 0.1μg | 0.01μg | 0.1μg | 0.01μg |
稱量準確度 | 0.005% | |||
稱量精度0.0025% | 0.0025% | |||
重復性 | <0.001mg | <0.0008mg | <0.002mg | <0.0009mg |
小稱量值 | 0.19mg | 0.16mg | 0.22mg | 0.17mg |
小稱量值USP1) | 1.9mg | 1.6mg | 2.2mg | 1.7mg |
內置砝碼數(shù) | 2 | |||
空白曲線重復性 | 全程溫度范圍內優(yōu)于±10μg |
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